近日，我校技术研究院易长海教授、彭兰博士课题组在《Nature Communications》上发表了题为“Supercritical CO₂-assisted rapid synthesis of covalent organic framework-based electrocatalyst for efficient two-electron oxygen reduction reaction.”的研究成果（论文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-025-64901-1）。该研究报道了一种超临界二氧化碳辅助COF快速合成策略，使其能够在碳基底上直接原位生长。这种超临界溶剂热法制备出的COF@CNT复合材料（SC-COF@CNT），对二电子氧还原反应（2e^- ORR）表现出高效电催化性能。所得催化剂在800 mA cm^-2的电流密度下，实现了94 mol g_cat^-1 h^-1的H₂O₂产率以及超过95%的法拉第效率。通过减少有机溶剂消耗、缩短反应持续时间并规避高温，该方法为COF合成提供了一条可规模化且高效途径。总体而言，超临界二氧化碳辅助策略通过提升效率、增强可扩展性及环境兼容性，为快速开发COF基电催化剂提供了极具前景的平台。

图1. 不同方法合成COFs的的XRD图谱：（a-c）COF_TSA, COF_TAZ, and COF_Ph，（d）（100）晶面的半峰宽值。

上述研究中，中心微区结构分析室的X射线衍射系统（Empyrean）主要承担了两种方法合成产物的结晶性的测试表征。图1为不同合成方法制备的COFs材料的结晶性比较图。超临界溶剂热法5分钟合成产物和水热法3天合成产物都可以得到目标COFs材料，与AA堆叠模拟数据匹配良好，证明两种方法均可以成功合成。值得注意的是，对X衍射峰（100）晶面的半峰宽进行计算，更窄的半峰宽表明超临界溶剂热法在加快反应速率的同时可以提高产物的结晶性。

图2. 超临界溶剂热法和水热法合成COFs的FT-IR谱图。

中心光谱分析室的红外光谱仪（IRTracer-100）主要承担了两种方法合成产物的成键状态的测试表征。图2为不同合成方法制备的COFs材料的FT-IR谱图，醛和胺的信号峰的减弱甚至消失以及1624 cm^-1处的C=N振动信号的产生表明单体成功键合。